一種從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明屬于化工廢水的回收處理領(lǐng)域，具體涉及到一種從焦化脫硫廢液中提取硫 氰酸銨的方法。

背景技術(shù)

[0002] 目前，國(guó)內(nèi)許多焦化廠采用HPF脫硫脫氰工藝，該工藝必須外排一部分脫硫液并 補(bǔ)充水分以保持較高的脫硫效率。焦化脫硫廢液中含有大量的硫氰酸銨，是附加值很高的 化工產(chǎn)品。從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨，是資源化處理脫硫廢液切實(shí)可行的方法。

[0003] 目前國(guó)內(nèi)從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的主要方法是真空蒸餾濃縮，再分步結(jié) 晶分別得到硫代硫酸銨和硫氰酸銨產(chǎn)品。這種方法所得到硫氰酸銨純度較低，一般在70? 90%之間，純度很難達(dá)到95%以上。純度較低的硫氰酸銨用途受限，價(jià)格低廉，經(jīng)濟(jì)效益較 差。如何改進(jìn)提鹽方法，從焦化脫硫廢液中提取出高純度硫氰酸銨，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種以焦化脫硫廢液為原料，直接提取純度大于97 %的硫 氰酸銨產(chǎn)品的方法。

[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

[0006] 取1000公斤焦化脫硫廢液，向此廢液中加入活性炭30?50公斤，加熱到70? 90°C，保持?jǐn)嚢??3小時(shí)，過(guò)濾。在密閉容器內(nèi)向?yàn)V液中加入硫酸至濾液的PH = 3. 5? 4. 5，加熱到60?80°C，保持?jǐn)嚢??3小時(shí)，逸出的二氧化硫氣體用導(dǎo)管引出并用稀氨水 吸收。反應(yīng)液過(guò)濾，檢測(cè)濾液中硫酸銨物質(zhì)的量，加入與濾液中硫酸銨等物質(zhì)量的氫氧化 鋇，在密閉容器內(nèi)加熱到60?80°C，保持?jǐn)嚢??3小時(shí)，逸出的氨氣用導(dǎo)管引出并用水吸 收。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶得到硫氰酸銨產(chǎn)品。

[0007] 采用如上技術(shù)方案提供的一種從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的方法與現(xiàn)有技 術(shù)相比，技術(shù)效果在于：

[0008] ①提取的硫氰酸銨產(chǎn)品的純度可達(dá)95%以上，為工業(yè)提供了原料；

[0009] ②工藝流程不復(fù)雜，易于操作，便于推廣，有社會(huì)效益與經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

[0011] 取焦化脫硫廢液1000公斤放入一容器中，向該容器中加入30?50公斤活性炭， 加熱到70?90°C，攪拌1-3小時(shí)，過(guò)濾。將過(guò)濾后得到的濾液放入密閉容器內(nèi)，向?yàn)V液中加 入硫酸，當(dāng)濾液的PH = 3. 5?4. 5時(shí)停止加入。把密閉容器內(nèi)的液體加熱到60?80°C，保 持?jǐn)嚢??3小時(shí)，在攪拌反應(yīng)中逸出的二氧化硫（SO2)氣體用導(dǎo)管引出并用稀氨水吸附， 反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，檢測(cè)濾液中硫酸銨物質(zhì)的量（mol)，向?yàn)V液中加入八水合氫氧化鋇，加入 八水合氫氧化鋇的量等于濾液中硫酸銨的量。將封閉容器內(nèi)的濾液加熱到60?80°C，保持?jǐn)嚢??3小時(shí)，在反應(yīng)中逸出的氨氣用導(dǎo)管引出并用水吸收，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液加熱 蒸發(fā)結(jié)晶得到硫氰酸銨產(chǎn)品。其產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到《工業(yè)硫氰酸銨中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)HG/T21M-2004》工業(yè)一等品標(biāo)準(zhǔn)。濾料為硫酸鋇，質(zhì)量達(dá)到《工業(yè)沉淀硫酸鋇中華人民 共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/I^89-2008》合格品標(biāo)準(zhǔn)。

[0012] 實(shí)施例1

[0013] 取湖南華菱漣源鋼鐵有限公司焦化廠脫硫廢液1000公斤，向脫硫廢液中加入 活性炭50公斤，加熱到70°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，過(guò)濾；在密閉容器內(nèi)向?yàn)V液中加入體積 分?jǐn)?shù)60 %的硫酸40升至濾液PH = 3. 5，加熱到60°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，逸出的二氧化硫 (SO2)氣體用導(dǎo)管引出并用稀氨水吸收。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，檢測(cè)濾液中硫酸銨物質(zhì)的量為 475. Imol (摩爾），加入八水合氫氧化鋇150公斤，在密閉容器內(nèi)加熱到60°C，保持?jǐn)嚢? 小時(shí)，逸出的氨氣用導(dǎo)管引出并用水吸收；反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液加熱蒸發(fā)結(jié)晶得到硫氰 酸銨產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到《工業(yè)硫氰酸銨中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T21M-2004》 工業(yè)一等品標(biāo)準(zhǔn)。濾料為硫酸鋇，質(zhì)量達(dá)到《工業(yè)沉淀硫酸鋇中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/ T2899-2008))合格品標(biāo)準(zhǔn)。

[0014] 實(shí)施例2

[0015] 取湖南華菱漣源鋼鐵有限公司焦化廠脫硫廢液1000公斤，加入活性炭30公斤，加 熱到90°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，過(guò)濾。濾液在密閉容器內(nèi)加入體積分?jǐn)?shù)75%的硫酸30升至濾 液PH = 3. 5，加熱到80°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，逸出的二氧化硫（SO2)氣體用導(dǎo)管引出并用稀 氨水吸收。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，檢測(cè)濾液中硫酸銨物質(zhì)的量為447. 8mol (摩爾），加入八水合 氫氧化鋇141公斤，在密閉容器內(nèi)加熱到60°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，逸出的氨氣用導(dǎo)管引出并 用水吸收。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶得到硫氰酸銨產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到《工業(yè)硫氰 酸銨中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T21M-2004》工業(yè)一等品標(biāo)準(zhǔn)。濾料為硫酸鋇，質(zhì)量 達(dá)到《工業(yè)沉淀硫酸鋇中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/D899-2008》合格品標(biāo)準(zhǔn)。

[0016] 實(shí)施例3

[0017] 取湖南華菱漣源鋼鐵有限公司焦化廠脫廢液1000公斤，加入活性炭40公斤，加熱 到80°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，過(guò)濾。濾液在密閉容器內(nèi)加入體積分?jǐn)?shù)65%的硫酸35升至濾液 PH = 4. 5，加熱到70°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，逸出的二氧化硫（SO2)氣體用導(dǎo)管引出并用稀氨 水吸收。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，檢測(cè)濾液中硫酸銨物質(zhì)的量為465. 2mol (摩爾），加入八水合氫 氧化鋇145公斤，在密閉容器內(nèi)加熱到80°C，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，逸出的氨氣用導(dǎo)管引出并用 水吸收。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶得到硫氰酸銨產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到《工業(yè)硫氰酸 銨中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T21M-2004》工業(yè)一等品標(biāo)準(zhǔn)。濾料為硫酸鋇，質(zhì)量達(dá) 到《工業(yè)沉淀硫酸鋇中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/I^899-2008》合格品標(biāo)準(zhǔn)。